固相萃取SPE裝置的組成部分介紹
更新時間:2017-12-12 點擊次數:4282次
固相萃取(
SPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術,在實驗室中得到了越來越廣泛的應用。經SPE處理過的樣品可以直接進行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質譜和核磁共振等分析。
固相萃取SPE裝置的組成部分:
(1) SPE柱
SPE柱柱徑一般只有幾毫米,柱管材料可以是玻璃的,也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不繡鋼制成的。其結構示意圖如圖所示,下柱下端有一孔徑為20μm的燒結篩板,用以支撐吸附劑。篩板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的固定相(100~1000mg,視需要而定),然后在固定相上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉代替)。目前已有各種規格的、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售,使用起來十分方便。固定相種類很多,主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、雙醇基固定相、活性炭、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相、離子交換樹脂固定相、凝膠固定相等。
(2) SPE盤
SPE盤的主體為混有固定相細粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤,如圖所示,盤厚度約為1mm,其中固定相質量為30mg~10g。它的結構緊密,在萃取時不會形成溝流滲漏。由于盤的直徑大、厚度薄,故允許試液快速通過,適宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取時,試液和溶液借助于重力通過SPE柱(盤),為了增大流量,可采用注射器加壓或抽濾等方法,但流量不宜過高,否則會降低萃取效果。
(3) 輔件
一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶等。